В лабораториях пищевой промышленности, научно-исследовательских институтах, центрах контроля качества пищевых продуктов и сырья, санитарно-гигиенических учреждениях, в лабораториях крупнейших промышленных предприятий важным контролируемым параметром в образцах является содержание белка (или общее содержание азота) в пробе. Классический метод Кьельдаля предусматривает проведение 3-х стадийного процесса, включающего:
1) дигерирование (разложение);
2) дистилляцию;
3) титрование.
На первой стадии проба разлагается под действием серной кислоты; азот, с одержащийся в органических соединениях, переходит в сульфат аммония. Далее азот переводится в раствор гидроксида аммония: к сульфату аммония добавляют щелочь, тем проводят перегонку (дистилляцию) и поглощение выделившегося аммиака. Проводя титрованием полученного раствора с помощью кислоты известной концентрации вычисляю содержание азота в исходной пробе. Вследствие использования опасных как для здоровья персонала, так и для окружающей среды реагентов ученые постоянно трудились над тем, как ускорить процесс, сделать его максимально простым и безопасным, и получать воспроизводимые результаты. Немецкая компания С. Gerhardt Fabrik und Lager chemischer Apparate GmbH & Co.KG, основанная в1846 году в Бонне, уже с 1884 года выпускает установки для разложения и дистилляции, основных стадий метода Кьельдаля. Самые продвинутые модели аппаратов для дистилляции имеют встроенный титратор - анализ азота еще никогда не был таким простым и скорым.

До проведения анализа.
Любой анализ подразумевает точность результата. Чтобы говорить о д остоверности полученных данных, необходимо быть твердо уверенным во всех стадиях процесса, в частности, в ПРОБОПОДГОТОВКЕ. Так как анализировать содержание азота (белка) можно практически в любых образцах, следует позаботиться о достаточной степени измельчения анализируемой пробы. Твердые образцы: размеры частиц пробы для анализа должны быть в 1мм, каждый раз перед анализом проба должна измельчаться абсолютно одинаковым образом, в течение установленного временного интервала. Для такого рода проб могут применяться различного рода лабораторные мельницы, например, дисковые или блендерного типа. Полутвердые пробы: категория проб наиболее сложная в подготовке. Для них могут применяться гомогенизаторы, шаровые мельницы, ступки, часто измельчение проходит в два этапа. Жидкие образцы: либо анализируются сразу (например, вода), либо осаждаются/фильтруются (например, молоко), в зависимости оттого, какая часть - водная или жировая - представляет интерес для анализа. На содержание азота / белка могут анализироваться следующие образцы; овощи/фрукты (измельчение с помощью ножевых мельниц, перед анализом часто проба должна быть высушена); мясо/рыба (важнейшим параметром успешного анализа является достижение однородности пробы, для чего используется пищевые мясорубки, или гомогенизаторы); молочные продукты (специальная термообработка, быстрое проведение анализа свежих проб); пищевые продукты (аналогичны рыбе/мясу - сложно получить однородный образец для анализа, используются гомогенизаторы); напитки (используется большой объем пробы, так как содержание искомых компонентов мало); почвы (важно контролировать содержание влаги в образце, без высушивания, чтобы не испарялся аммиак); удобрения (для пробоподготовки используются дисковые/роторные мельницы); корма (часто используется ножевой измельчитель); вода/сточные воды; промышленные изделия - пластмассы, полимеры (часто обрабатываются жидким азотом перед измельчением) , текстиль/кожа, бумага/целлюлоза. Ограничение метода Кьельдаля: многие вещества невозможно исследовать на содержание азота, так как восстановление содержащегося в них азота довольно затруднительно. К ним относятся пробы, в состав которых азот входит в окисленной форме или в связанном состоянии в гетероциклических соединениях (нитраты, нитриты, алкалоиды, пиридин, производные хинолина, триазолы, пиразолоны, аминопирин и антипирин). Пробы с трудноразложимимы соединениями перед дигерированием должны подвергаться предварительной обработке - например, с добавлением разлагающих реагентов и проведением анализа на нитраты.

Автоматизированные установки для разложения

Использование автоматизированных установок Kjeldatherm и Turbotherm вместо традиционных установок с колбонагре вателями дает много преимуществ и становится доминирующим в лабораторной практике.

Установки для разложения Kjeldatherm, из модификация Kjeldalift и Turbotherm состоят из нагревательного модуля (1), снаб женного двухъярусной стойкой (2), на которую подвешивается штатив с пробирками (3) и вытяжной коллектор (4). Интенсивность нагрева реакционной смеси задается с помощью регулятора (5). Установки предназначены для одновременной обработки большого количества (до 40) проб. Вместо колб Къельдаля в них применяются специальные пробирки емкостью от 100 до 800 мл, размещаемые в металлическом штативе. Использование пробирок не изменяет характера протекания процессов по методу Къельдаля: представительные серии проведенных параллельных испыта ний с классическими устройствами для разложения подтвердили полную сходимость данных, высокую точность и воспроизводимость при работе с установками Kjeldatherm, Kjeldalift и Turbotherm.

Преимущества автоматизированных установок:

Огромный выигрыш во времени при одновременной обработке большого числа проб.

Автономность работы - не требуют присутствия оператора при проведении серийных анализов.

Безопасность - ограничители по температуре и току, а также чрезвычайно высокое качество реакционных сосудов гарантируют от неприятностей.

Эффективное поглощение кислотных паров вытяжной системой с водоструйным насосом или скруббером.

Минимум используемого рабочего пространства - все процессы протекают в одной системе.

Многократная экономия электроэнергии.

Режимы работы установок Kjeldatherm и Turbotherm

Режим ожидания и подготовки к работе (схема A) - штатив с пробирками и вытяжной коллектор располагаются на различных ярусах консольной стойки. Под вытяжным коллектором раз мещается поддон для сбора капель. Рабочий режим (схема B) - штатив с реакционными сосудами устанавливается на нагревательный модуль. На штатив помещается вытяжная систе ма, причем всасывающие воронки ее коллектора попадают в горловины реакционных сосудов, обеспечивая герметичность системы и полное удаление кислотных паров. Быстрое прерывание процесса и охлаждение реакционной смеси (схема C) - штатив вместе с вытяжным оборудованием за теплоизолированные ручки снимается с нагревательного устройства и подвешивается на стойке.